探討下氣相色譜柱的再生處理順序
點(diǎn)擊次數(shù)：1703 更新時(shí)間：2020-08-18
氣相色譜柱由柱管、壓帽、卡套、篩板、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應(yīng)，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板，是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金，孔徑取決于填料粒度，目的是防止填料漏出。
氣相色譜柱柱效降低主要現(xiàn)象有柱壓基本正常，但出現(xiàn)拖尾峰、禿峰、分叉峰、前延峰、峰變寬、基線漂移、理論板數(shù)降低、分離度降低等。需要進(jìn)行再生處理，一般情況下，順接色譜柱，按如下溶劑順序及條件沖洗：
95%水-5%甲醇(或乙腈)(1.0ml/min，1h以上)→100%甲醇(1.0ml/min，1h以上)→100%乙晴(1.0ml/min，1h以上)→75%乙晴-25%異丙醇(0.5ml/min，10倍柱體積以上)→100%異丙醇(0.5ml/min，10倍柱體積以上)→100%二氯甲烷(0.5ml/min，10倍柱體積以上)→100%正己烷(0.5ml/min，10倍柱體積以上，根據(jù)實(shí)際情況可忽略)→100%異丙醇(0.5ml/min，20倍柱體積以上)→95%水-5%甲醇(或乙腈)(0.5ml/min，30min;再升至1.0ml/min，10倍柱體積以上)→檢測(cè)用流動(dòng)相平衡2h或至基線平穩(wěn)，進(jìn)樣測(cè)試。
沖洗過(guò)程中隨時(shí)關(guān)注柱壓變化，確保不超過(guò)4000psi;若超出，可通過(guò)降低流速，升高柱溫來(lái)調(diào)整，具體操作可請(qǐng)教具備相關(guān)專業(yè)知識(shí)的人士。
若上述方法效果不理想，可按如上溶劑順序和條件，先反接色譜柱沖洗→再順接色譜柱，用100%乙腈以1ml/min流速?zèng)_洗約2h→再用與流動(dòng)相同比例的水-有機(jī)相以1ml/min流速?zèng)_洗約30min→后用流動(dòng)相平衡2h或至基線平穩(wěn)，進(jìn)樣測(cè)試即可。
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