液相色譜柱的含碳量你怎么理解?
點擊次數(shù):1601 更新時間:2020-09-16
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔(dān)負(fù)分離作用的
液相色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。液相色譜柱用于HPLC的各種微粒填料好多孔硅膠以及以硅膠為基質(zhì)的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10um等,柱效理論值可達(dá)5-16萬/米。對于一般的分析只需5000塔板數(shù)的柱效;對于同系物分析,只要500即可;對于較難的分離物質(zhì)對則可采用高達(dá)2萬的柱子,因此一般10-30cm左右的柱長就能滿足復(fù)雜混合物分析的需要。
液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70Kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2-20um(5-10um),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出,柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長、填料粒徑和折合流速來確定,目的是為了避免管壁效應(yīng)。
液相色譜柱的含碳量說明:
1.含碳量越高,k‘值越大(固定相傳質(zhì)效應(yīng)增加);
2.高含碳量有利于不易保留的化合物的分離、水解穩(wěn)定性好,重現(xiàn)性好、有利于極性化合物的拖尾改善;
3.低含碳量有利于分析中性及堿性化合物、降低溶劑損耗、填料的端基封口、封口殘余硅羥基、減少不可逆吸附或拖尾、增加碳含量(0.1%-1%)。